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衍生化结合分散固相萃取–UPLC–MS/MS法测定果品中EBDCs类农药残留

文献类型: 中文期刊

作者: 徐国锋 1 ; 聂继云 1 ; 李海飞 1 ; 闫震 1 ; 叶孟亮 1 ;

作者机构: 1.中国农业科学院果树研究所农业部果品质量安全风险评估实验室(兴城)农业部果品及苗木质量监督检验测试中心(兴城)

关键词: 果树;分散固相萃取;超高效液相色谱—串联质谱法;乙撑双二硫代氨基甲酸酯(盐);残留

期刊名称: 园艺学报

ISSN: 0513-353X

年卷期: 2017 年 44 卷 02 期

页码: 391-398

收录情况: 北大核心 ; CSCD

摘要: 建立了果品中乙撑双二硫代氨基甲酸酯(盐)类(简称EBDCs)残留的液质串联确证快速检测方法。果品样品中的EBDCs经碘甲烷甲基衍生化后用分散固相萃取(QuEChERS)提取和净化,利用超高效液相色谱—串联质谱(UPLC–MS/MS)在多反应离子监测模式下进行检测,采用基质匹配标准曲线校正,外标法定量。以碎片离子对m/z 241.1/117.1、m/z 241.1/193.0进行定性分析、m/z 241.1/134.0进行定量分析。结果表明,代森锌、代森锰、代森锰锌、代森钠和代森联的甲基化衍生产物亚乙基–1,2–双二硫代氨基甲酸甲酯在不同水果中具有不同的基质效应;在0.005~1.000 mg·kg~(-1)(以二硫化碳计)之间具有良好的线性关系,相关系数为0.9948~0.9996。在苹果、桃、葡萄、柑橘和香蕉果实样品中添加不同水平乙撑双二硫代氨基甲酸酯(盐)时,回收率为82.6%~98.8%,相对标准偏差为0.7%~8.8%。本方法的检出限(以CS2计)为0.6~1.0μg·kg~(-1),定量限(以CS2计)为10μg·kg~(-1)。本方法简便、快速、准确,可用于果品中乙撑双二硫代氨基甲酸酯(盐)的残留确证检测。

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