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超高效液相色谱-串联质谱法测定不同茶叶中草甘膦、氨甲基膦酸及草铵膦的残留

《分析化学 》 2015 SCI 北大核心 CSCD

摘要:建立了超高效液相色谱-串联质谱同时快速测定不同茶叶中草甘膦、氨甲基膦酸及草铵膦的方法。样品用0.05 mol/L NaOH提取,并以HCl调节pH值,Oasis HLB小柱净化除杂,氯甲酸-9-芴基甲酯(FMOCCl)柱前衍生反应后,超高效液相色谱-串联质谱法测定。本方法在5~1000μg/L浓度范围内,不同茶叶基质中草甘膦、氨甲基膦酸、草铵膦线性关系良好(R2>0.99)。在0.1,0.4和4 mg/kg添加水平下,不同茶叶(绿茶、红茶、乌龙茶、普洱茶)中3种化合物回收率均介于72.1%~109.9%之间,相对标准偏差RSD在0.5%~9.8%之间(n=6),方法定量限(LOQ)在0.03~0.08 mg/kg之间(S/N=10)。本方法稳定,简便,灵敏,能够满足检测需求。

关键词: 茶叶 草甘膦 氨甲基膦酸 草铵膦 超高效液相色谱-串联质谱

基于傅里叶变换红外光谱的大白菜根肿病定量测评

《光谱学与光谱分析 》 2015 EI SCI 北大核心 CSCD

摘要:大白菜根肿病是白菜生长中的"癌症",近年来在我国大面积发生,造成巨大经济损失。现有技术不能满足生产中对根肿病检测的需求,迫切需要一种快速、简便的大白菜根肿病定量化测评及检测技术。本研究利用傅里叶变换红外光谱(Fourier transform infrared spectrometer,FTIR)结合荧光定量PCR(Real-time PCR)技术,进行大白菜根肿病的定量测评技术研究。通过分析芸薹根肿菌、大白菜发病肿根和健康根的FTIR光谱,选择了1 105,1 145和1 228cm-1三个根肿菌检测的特异性谱带,利用这三个谱带的峰面积值,建立了芸薹根肿菌的FTIR定量测评模型y=34.17+12.24x1-9.81x2-6.05x3,相关系数r=0.98(p<0.05)。为了验证模型的有效性,田间随机选取10株大白菜根肿病样本,根据建立的大白菜根肿病FTIR光谱定量测评模型,计算大白菜根肿菌Ct值,结果显示平均预测误差为1.60%。说明试验构建的线性模型测定效果良好,可以根据大白菜根部样本的红外光谱,判断芸薹根肿菌的含量。本研究为十字花科蔬菜根肿病的定量、快速检测提供新的手段,为田间根肿菌的预测预防奠定基础。

关键词: 傅里叶变换红外光谱 大白菜根肿病 芸薹根肿菌 模型

气相色谱-质谱大体积进样法测定果汁中90种农药残留

《分析化学 》 2015 SCI 北大核心 CSCD

摘要:采用程序升温大体积进样技术(PTV-LVI)及Qu ECh ERS方法建立了果汁中90种农药多残留的气相色谱-质谱分析方法。样品用乙腈提取,经Mg SO4和Na Cl除水后,以PSA和C18柱净化,用大体积进样技术的气相色谱-质谱进行测定。PTV-LVI优化参数为:初始温度100℃、分流出口吹扫流量50 m L/min、分流排空时间1.5 min、进样速度2μL/s。结果表明:90种农药在0.05~10μg/L的范围内呈良好线性关系,相关系数(R2)为0.9879~0.9999,相对标准偏差为3.4%~15.6%,平均回收率在70.3%~119.2%之间。90种农药的检出限均低于10μg/kg,定量限低于20μg/kg。本方法快速、简便、灵敏度高、重现性好,适用于果汁中的多种类农药残留分析。

关键词: 果汁 农药多残留 大体积进样 气相色谱-质谱 QuEChERS

可视化凝胶酶联免疫吸附分析法检测牛奶中庆大霉素和卡那霉素

《分析化学 》 2015 SCI 北大核心 CSCD

摘要:建立了牛奶中同步测定庆大霉素和卡那霉素的可视化凝胶ELISA方法。在凝胶检测柱的两个检测层中填充CN-Br活化的Sephrose 4B凝胶-羊抗鼠Ig G作为固相载体,加入药物的单克隆抗体与载体结合,酶标抗原和待测样本中的药物共同竞争有限的单克隆抗体,通过3,3',5,5'-四甲基联苯胺(TMB)底物显色定性判断药物的存在。本方法采用一步法,检测时间仅为15 min,对庆大霉素和卡那霉素的灵敏度为2.0μg/L,对牛奶中的两种药物检出限(Cut-off值)均为5μg/L。牛奶盲样比对实验表明,本方法与超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法测定结果相符。

关键词: 凝胶酶联免疫分析 庆大霉素 卡那霉素 同步测定 牛奶

基于线性光谱混合模型的地表温度像元分解方法

《红外与毫米波学报 》 2015 EI SCI 北大核心 CSCD

摘要:以北京市Landsat TM为数据源,提出了一种新的地表温度光谱分解模型(Temperature Unmixing with Spectral,TUS),以期将地表温度的空间分辨率提高到30 m.首先,基于线性光谱混合模型获得地表组分的丰度值.然后,基于温度/植被指数选取典型端元的地表温度.最后,综合地表组分的比辐射率数据实现地表温度的分解.结果表明,TUS模型能够有效地提高地表温度的空间分辨率,反映不同地表组分地表温度的空间差异性,平均绝对误差(MAE)和均方根误差(RMSE)分别为1.25 K和2.27 K,非常适合于复杂地表覆盖地区的地表温度降尺度处理.

关键词: Landsat TM 线性光谱混合模型(LSMM) 温度/植被指数(TVX) 地表温度分解 北京

基于可见光光谱和BP人工神经网络的冬小麦生物量估算研究

《光谱学与光谱分析 》 2015 EI SCI 北大核心 CSCD

摘要:建立基于冬小麦冠层图像分析获取的冠层覆盖度和色彩指数的地上部生物量估算模型,以促进作物冠层图像分析技术和BP神经网络技术在冬小麦长势无损监测中的应用。六个施氮水平的田间试验条件下,在冬小麦拔节期,分四次采集冬小麦冠层图像,同步进行破坏性取样,测定冬小麦地上部生物量;分析了通过图像分析软件(利用微软Visual Basic软件开发)获取的冠层覆盖度和10种色彩指数与冬小麦地上部生物量的相关关系,以逐步回归和BP神经网络方法建立了冬小麦地上部生物量估算模型。结果表明,冬小麦地上部生物量与冠层覆盖度、饱和度和红光亮度值呈显著相关,其中,与冠层覆盖度间的相关性最强,且除亮度外,冠层覆盖度、色彩指数与地上部生物量间呈非线性相关。通过BP神经网络方法构建的模型相对于逐步回归模型,显著提高了冬小麦地上部生物量估算精度,均方根误差(RMSE)、相对均方根误差(RRMSE)更小,决定系数(R2)更大。

关键词: 冬小麦 可见光 色彩指数 冠层覆盖度 地上部生物量 BP神经网络

基于近红外光谱检测技术鉴别洋槐蜜中掺入大米糖浆的可行性研究

《光谱学与光谱分析 》 2015 EI SCI 北大核心 CSCD

摘要:利用近红外光谱技术(near infrared spectroscopy,NIR)并结合化学计量学方法鉴别洋槐蜜中掺入大米糖浆的可行性研究。以来自不同蜂场的20个洋槐原料蜜样品与大米糖浆混合成7个不同浓度梯度(10∶0,9∶1,7∶3,1∶1,3∶7,1∶9,0∶10g·g-1)共121个样品为研究对象,利用近红外光谱仪和光谱处理软件分别不同浓度梯度的对掺假样品进行光谱扫描和数据转换,并进行主成分分析(PCA),结合典型判别分析进行区分。结果表明,经过主成分分析后,前2个主成分的得分累计贡献率达97.23%,但掺假样品在第一、第二主成分得分散点图的区域划分不明显。用典型判别分析进一步判别,所有样本均得到准确的判别,准确率为100%,6个典型判别函数中前两个判别函数的累积贡献率达到91.6%,同时在第一类和第二类典型判别函数的分组图中,不同浓度梯度的掺假蜂蜜能够被较好的判别。表明该方法能够快速、有效鉴别大米糖浆在洋槐蜂蜜中的掺假,具有一定可行性和实用性。

关键词: 近红外光谱技术 主成分分析 典型判别分析 洋槐蜂蜜 大米糖浆

基于可见光光谱高效鉴别玉米单倍体籽粒(英文)

《光谱学与光谱分析 》 2015 EI SCI 北大核心 CSCD

摘要:单倍体技术已发展成为玉米遗传研究及现代玉米育种的重要技术之一,单倍体籽粒的鉴别筛选是其中的重要环节。目前单倍体籽粒主要是依赖于籽粒的R1-nj遗传标记通过人工肉眼观察颜色的有或无进行鉴别,费时费工。而且部分材料由于标记颜色很难从籽粒外部观察到,导致人工筛选准确率较低。基于可见光光谱分析建立玉米单倍体籽粒鉴别方法,探索利用可见光光谱鉴别玉米单倍体籽粒的可行性。同时,由于每季用于诱导单倍体的育种材料不尽相同,模型须能够鉴别未参加建模的材料的单倍体。本研究以9个遗传背景的单倍体和杂交籽粒共284粒作为试验材料,利用便携式紫外-可见光光纤光谱仪采集单个玉米籽粒的可见光漫透射光谱。光谱数据经平滑、矢量归一化预处理和主成分分析,基于支持向量机方法建立单倍体和杂交籽粒判别模型。每次选择1个背景的样本作为测试集,其余背景的样本作为建模集对模型进行交叉验证。模型交叉验证平均正确判别率达到92.06%。其中8次测试正确判别率在85%以上。结果表明利用可见光光谱分析建立玉米单倍体籽粒鉴别方法,并使模型可鉴别未参与建模材料的单倍体具有可行性。并且基于该方法有望建立玉米单倍体籽粒的自动化快速筛选系统,提高玉米单倍体育种效率。

关键词: 可见光光谱 玉米 单倍体鉴别 模式识别

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H7N2禽流感病毒HA的分离纯化及其糖链谱研究

《生物化学与生物物理进展 》 2015 SCI 北大核心 CSCD

摘要:血凝素(HA)是位于流感病毒囊膜表面的一种Ⅰ型跨膜糖蛋白,是流感病毒结合宿主细胞表面受体,介导病毒入胞的关键分子,也是中和抗体以及疫苗研制的重要靶标.HA表面糖基化与病毒毒力、感染宿主范围等密切相关,且其表面糖链变化会影响其结构与功能.然而目前关于流感病毒HA糖基化的研究主要集中在其糖基化位点上,而对于HA上详细的糖链结构知之甚少.本文应用禽流感病毒特异识别的唾液酸糖链(SAα2-3Gal)受体,制备特异的糖链磁性微粒复合物,进而从H7N2禽流感病毒中分离纯化HA,并采用SDS-PAGE及质谱技术进行鉴定.确定提取物系HA后,进一步利用凝集素芯片联合质谱技术研究禽流感病毒H7N2的HA表面糖型,结果显示H7N2禽流感病毒HA表面主要含有岩藻糖、半乳糖、N-乙酰半乳糖胺、甘露糖、N-乙酰葡糖胺等糖链结构,共获得16个糖链结构较为准确的寡糖,这些糖链可能与HA生物学功能相关.本研究有助于揭示禽流感病毒感染宿主的糖链作用机制,有助于设计制备针对HA相关的糖链疫苗.

关键词: 禽流感病毒 血凝素 糖链谱 凝集素芯片 质谱

N-乙酰基吡唑啉衍生物和二苯醚基N-乙酰基双吡唑啉衍生物的合成及体外抗肿瘤活性

《有机化学 》 2015 SCI 北大核心 CSCD

摘要:合成了7个N-乙酰基吡唑啉化合物2a~2g和7个新型的二苯醚基N-乙酰基双吡唑啉化合物4a~4g,通过核磁共振谱、元素分析和质谱对合成化合物进行了结构表征.并且用3-(4,5-二甲基吡啶-2-基)-5-(3-羧基甲氧基苯基)-2-(4-磺苯基)-2H-四唑(MTS)法测试了它们对人肺腺癌细胞(A549)、人非小细胞肺癌细胞(H1299)和乳癌细胞(MCF-7)三类癌细胞株的体外抗肿瘤活性.结果显示,所合成的化合物对癌细胞有一定抑制作用,其中3,3'-(4,4'-二苯醚基)双[1-乙酰基-5-(3,4-亚甲基二氧苯基)-2-吡唑啉](4e)对A549,H1299和MCF-7三类癌细胞株具有较好的抗肿瘤活性,半数抑制浓度(IC50)分别为16.91,10.09,10.97μmol/L.

关键词: N-乙酰基吡唑啉 N-乙酰基双吡唑啉 二苯醚 抗肿瘤