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同位素稀释-气相色谱串联质谱法测定饲料中指示性多氯联苯

文献类型: 中文期刊

作者: 王瑞国 1 ; 张苏 1 ; 董姝君 1 ; 魏书林 1 ; 张天姝 1 ; 杨浩森 1 ; 程劼 1 ; 王培龙 1 ; 苏晓鸥 1 ;

作者机构: 1.中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所农业部农产品质量安全研究重点实验室;辽宁省兽药饲料畜产品质量安全检测中心

关键词: 指示性多氯联苯;饲料;气相色谱-串联质谱法

期刊名称: 分析化学

ISSN: 0253-3820

年卷期: 2018 年 12 期

页码: 2019-2024

收录情况: EI ; SCI ; 北大核心 ; CSCD

摘要: 建立了气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)测定动物饲料中6种指示性多氯联苯的痕量分析方法。样品中的多氯联苯经溶剂加速萃取,用44%酸性硅胶柱脱脂和复合硅胶柱净化,气相色谱-串联质谱法分析。采用DB-5MS毛细管柱分离,电子轰击电离源(EI)电离,多反应监测模式下(MRM)检测,同位素稀释法进行定量分析。结果表明,方法的线性范围为0.1~500.0 ng/m L,相关系数(R~2)均大于0.999,平均相对响应因子(RRF)为1.08~1.21;定量限为5.5~9.2 pg/g,样品添加回收率为92.8%~109.7%,RSD为1.6%~14.8%;定量内标的回收率为32.6%~90.2%。应用此方法对北京市周边地区采集的10个配合饲料样品进行检测,6种指示性PCBs均有检出,其中PCB28和PCB52为优势单体,总浓度范围为54.7~191.7 pg/g,远低于我国国标饲料限量标准(10μg/kg)。

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