文献类型： 中文期刊
作者： 王玉涵 1 ; 王欣然 1 ; 陆超丽 1 ; 吴殿军 1 ; 周金慧 1 ; 李熠 1 ;
作者机构： 1.中国农业科学院蜜蜂研究所;昭平县农村社会事业促进站;农业农村部蜂产品质量安全控制重点实验室;农业农村部蜂产品质量安全风险评估实验室;中国农业科学院农产品加工研究所
关键词： 氯霉素;蜂胶;高效液相色谱-串联质谱;固相萃取;残留测定
期刊名称： 食品研究与开发
ISSN： 1005-6521
年卷期： 2022 年 01 期
页码： 160-166
收录情况： 北大核心
摘要： 该文建立固相萃取结合高效液相色谱-串联质谱技术(solid phase extraction-high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,SPE-HPLC-MS/MS)测定蜂胶中氯霉素残留的检测方法。蜂胶样品经乙腈溶解,氢氧化钙溶液沉淀杂质,Bond Elut Plexa固相萃取柱(6mL,200mg)净化,Kinetex C18色谱柱(50mm×2.1mm,2.6μm)分离,以水-乙腈为流动相梯度洗脱分离,在负模式下,采用多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)模式检测,内标法定量。结果表明,氯霉素在0.1μg/L～500.0μg/L范围内线性关系良好(R2>0.99),检出限为0.4μg/kg,定量限为1.0μg/kg。氯霉素在蜂胶样品中添加水平为1、2、10μg/kg时平均回收率为93.2%～103.4%,日内和日间相对标准偏差分别为0.98%～3.95%和0.93%～5.37%(n=5)。该方法操作简便,耗时短,灵敏度高,稳定性好,适用于蜂胶中氯霉素残留筛查检测及定量分析。
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