文献类型： 中文期刊

作者： 孙余娟 ¹ ; 孙永跃 ¹ ; 李蔚 ¹ ; 全灿 ² ; 陈刚 ³ ; 王艺玮 ¹ ; 赵程祥 ¹ ; 尹伊 ¹ ;

作者机构： 1.天津理工大学化学化工学院天津市药物靶向与生物成像重点实验室

2.中国计量科学研究院化学计量与分析科学研究所

3.中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所

关键词： 氢定量核磁共振(1H-qNMR);磺胺甲基嘧啶;质量平衡法;含量测定

期刊名称： 化学试剂

ISSN： 0258-3283

年卷期： 2021 年 43 卷 004 期

页码： 499-504

收录情况： 北大核心 ; CSCD

摘要： 采用氢定量核磁共振法和质量平衡法对磺胺甲基嘧啶纯度进行定值.通过Bruker-AvanceⅢ400型核磁共振波谱仪,noesyigld 1d脉冲序列,以尼泊金乙酯为内标、氘代DMSO为溶剂,在恒温298 K、谱宽为15× 10-4%、中心激发偏置为5.41×10-4%、弛豫时间为7 s、扫描次数为32、空扫16次的条件下,采集1H-qNMR光谱数据.以磺胺甲基嘧啶化学位移(δ 6.56)为定量峰,尼泊金乙酯化学位移(δ 4.25)为内标峰,1H-qNMR测得磺胺甲基嘧啶纯度为96.55%,测定精密度RSD为0.089%,重复性RSD为0.24%.质量比Y(ms/mr)在2.014~4.051范围内与峰面积比X(A6/Ar)呈线性关系,线性回归方程为y=0.607 1x+0.004 9(R2=0.999 9).结果 表明,1H-qNMR与质量平衡法测定结果具有一致性.因此,氢定量核磁共振法可用于磺胺甲基嘧啶含量测定,该方法具有准确、简便的优势.