文献类型： 中文期刊

作者： 娄晓祎 ¹ ; 徐依琳 ¹ ; 罗慧娟 ² ; 王艺红 ³ ; 黄宣运 ¹ ; 李水根 ⁴ ; 黄冬梅 ¹ ; 陈旭 ¹ ;

作者机构： 1.中国水产科学研究院东海水产研究所

2.中国农业科学院农产品加工研究所

3.漳州市水产技术推广站

4.福建省水产技术推广总站

关键词： 超高效液相色谱-串联质谱法;固相萃取;水产品;五氯酚酸钠

期刊名称： 食品安全质量检测学报

ISSN： 2095-0381

年卷期： 2025 年 16 卷 004 期

页码： 78-85

摘要： 目的 建立水产品中五氯酚酸钠残留量的超高效液相色谱-串联质谱（ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, UPLC-MS/MS）检测方法。方法 样品前处理经由80%乙腈水（含5%三乙胺）提取,上清液经过Waters Oasis MAX固相萃取柱柱净化, 4%甲酸甲醇溶液洗脱后,采用UPLC-MS/MS的方法进行检测,使用Waters XBridge C₁₈色谱柱（100 mm×2.10 mm, 3.50μm）;流动相为A:0.1%甲酸水（含5mmol/L醋酸铵）,B:乙腈,外标法定量,并对两种基质草鱼肌肉及中华绒螯蟹可食部分中五氯酚酸钠回收率进行考察。结果 草鱼和中华绒螯蟹中五氯酚酸钠残留检测在线性范围0.2～8.0 ng/mL内具有良好的线性关系,相关系数r²>0.999,检出限为0.5μg/kg,定量限为1.0μg/kg,添加浓度1.0、2.0和10.0μg/kg下的回收率均在77.0%～105%之间,批内相对标准偏差2.51%～7.62%（n=6）,批间相对标准偏差3.36%～6.48%（n=3）。结论 用本方法测定草鱼和中华绒螯蟹中的五氯酚酸钠残留量,灵敏度高,准确度和精密度良好,操作简便,适用于水产品中五氯酚酸钠残留量的检测。