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分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定海龙中11种磺胺类抗菌药物残留

文献类型: 中文期刊

作者: 王小乔 1 ; 李坚 1 ; 许晓辉 1 ; 李剑勇 2 ; 吴福祥 1 ; 张虹艳 1 ; 潘秀丽 1 ; 李赟 1 ;

作者机构: 1.兰州市食品药品检验检测研究院/食品中农药兽药残留监控国家市场监管重点实验室

2.中国农业科学院兰州畜牧与兽药研究所

关键词: 海龙;超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用法;磺胺类药物;分散固相萃取;残留量

期刊名称: 分析测试技术与仪器

ISSN: 1006-3757

年卷期: 2023 年 001 期

页码: 16-22

摘要: 采用超高效液相色谱串联三重四极杆质谱(UPLC-MS/MS)技术,建立了测定海龙中11种磺胺类抗菌药物残留量的分析方法.样品经2%甲酸-乙腈超声提取,增强型脂质去除分散固相萃取净化管(EMR-Lipid dSPE)净化,采用Waters ACQUITY BEH C18色谱柱(1.7μm,2.1 mm×100 mm)分离,电喷雾离子源电离,正离子多反应监测模式(MRM)检测,以含2 mmol/L乙酸铵-0.1%甲酸的水溶液和含0.1%甲酸的乙腈溶液为流动相进行梯度洗脱,外标法定量.11种磺胺类抗菌药物在0~30 ng/mL的质量浓度范围内线性关系良好,相关系数(R~2)均不低于0.995 9,检出限(LOD)与定量限(LOQ)分别在0.11~1.30μg/kg和0.37~4.40μg/kg之间,11种磺胺类抗菌药物在质量浓度为20.0、50.0、100.0μg/kg时的三个加标水平的平均回收率为62.5%~118.1%,相对标准偏差为2.1%~9.2%.方法前处理简便、准确性好,可用于海龙中11种磺胺类抗菌药物残留的快速筛查.

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