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液相色谱-串联质谱法检测猪粪便中除虫脲的方法学研究

文献类型: 中文期刊

作者: 邓润辉 1 ; 范丽萍 2 ; 刘希望 2 ; 秦哲 2 ; 白莉霞 2 ; 葛闻博 2 ; 李世宏 2 ; 李剑勇 2 ; 董书伟 1 ; 杨亚军 1 ;

作者机构: 1.榆林学院生命科学学院

2.中国农业科学院兰州畜牧与兽药研究所/农业农村部兽用药物创制重点实验室/甘肃省新兽药工程重点实验室

关键词: 猪;粪便;除虫脲;液相色谱-串联质谱法;内标法

期刊名称: 畜牧与兽医

ISSN: 0529-5130

年卷期: 2024 年 56 卷 001 期

页码: 56-64

收录情况: 北大核心

摘要: 除虫脲(DFB)属于苯甲酰苯脲类化合物,能够抑制昆虫及其幼虫的几丁质合成,从而控制成虫的数量.为了解除虫脲预混剂混饲给药后,猪粪便中药物的浓度,以DFB-13C6为内标,建立了猪粪便中DFB药物浓度的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测方法.以冰乙酸-乙腈提取粪便中的DFB,采用QuEChERS技术净化提取液,LC-MS/MS测定,内标法定量.结果显示,猪粪便样品基质对于DFB的定量检测干扰较小,检测方法灵敏度高,检测限为 10 ng/g,定量限为 20 ng/g;检测方法的基质效应对样品的检测影响较小;标准溶液在 2~500 ng/mL的浓度范围内,线性关系良好(R2≥0.99);在定量限20 ng/g及低浓度(100 ng/g)、中浓度(1000 ng/g)、高浓度(5000 ng/g)的添加水平下,平均准确度在93%~110%,批内、批间变异系数均小于 10%,符合方法学要求;不同浓度加标样品处理后的溶液,室温放置 24h稳定性良好,但应避免样品的反复冻融.结果表明,本试验建立的LC-MS/MS检测方法可用于猪粪便中DFB药物浓度的检测,为后期开展除虫脲预混剂的临床试验提供了可靠方法.

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