文献类型: 中文期刊
作者: 魏瑞成 1 ; 李国锋 1 ; 高蓉 1 ; 孙婷 1 ; 龚兰 1 ; 陈明 1 ; 王冉 1 ;
作者机构: 1.江苏省畜禽产品安全性研究重点实验室,农业部农产品质量安全控制技术与标准重点实验室,江苏省农业科学院;南京医科大学公共卫生学院卫生检验系
关键词: 高效液相色谱-串联质谱;牛奶;季铵类化合物;残留
期刊名称: 分析化学
ISSN: 0253-3820
年卷期: 2014 年 05 期
页码: 99-104
收录情况: SCI ; 北大核心 ; CSCD
摘要: 建立了快速测定牛奶中季铵类化合物多残留的固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法。以乙腈提取目标化合物,弱阳离子固相萃取柱萃取净化,氮吹浓缩处理,C18色谱柱分离,0.1%乙酸-20 mmol/L乙酸铵甲醇溶液梯度洗脱,多反应监测正离子模式扫描。目标化合物在7 min内实现良好分离,并在各自相应浓度范围内线性良好,相关系数>0.99,方法的定量限:十二烷基二甲基苄基溴化铵、十四烷基三甲基溴化铵、十四烷基二甲基苄基氯化铵和双十烷基二甲基溴化铵为0.2μg/kg;十六烷基三甲基溴化铵为1.0μg/kg。在2.0,10和20μg/kg添加浓度,目标化合物在纯牛奶、鲜牛奶和低脂牛奶中的平均回收率分别为70.5%~96.6%,69.1%~87.9%和67.1%~93.3%,相对标准偏差为1.4%~11.6%。本方法操作简便,灵敏度高,适用于牛奶中季铵类化合物多残留的快速检测。
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