科研产出
溴氰虫酰胺及其代谢物在辣椒和土壤中的残留降解研究
《分析化学 》 2014 SCI 北大核心 CSCD
摘要：建立了超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定辣椒和土壤中溴氰虫酰胺及其代谢物(J9Z38)残留量的方法,研究了溴氰虫酰胺和J9Z38在辣椒和土壤上的降解特性。样品经乙腈提取后用C18固相萃取柱净化,采用梯度洗脱程序、BEH C18色谱分离柱、应用UPLC-MS/MS正离子扫描测定溴氰虫酰胺和J9Z38。进行了添加浓度为0.01、0.10和1.00 mg/kg的回收实验,溴氰虫酰胺和J9Z38在辣椒和土壤中的日内平均回收率为88.6%~105.7%,日内相对标准偏差为3.8%~15.1%;日间平均回收率为91.4%~105.3%,日间相对标准偏差为4.9%~12.3%。溴氰虫酰胺和J9Z38在2.0~128.0μg/L浓度范围内相关系数r>0.9992,定量限分别为0.1和0.2μg/kg。应用本方法检测了田间实验样品,结果表明,溴氰虫酰胺在辣椒和土壤中降解半衰期分别为9.2~11.2 d和9.2~20.8 d,J9Z38在辣椒中残留量低于定量限,在土壤中降解半衰期为9.4 d;随着降水量增加,溴氰虫酰胺降解速度加快。
关键词： 溴氰虫酰胺 J9Z38 辣椒 残留 液相色谱-串联质谱
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高效液相色谱光化学在线衍生技术在11种磺胺药物残留检测中的应用
《分析化学 》 2014 SCI 北大核心 CSCD
摘要：建立了磺胺药物残留的高效液相色谱-光化学在线衍生-荧光检测方法,并应用于猪肉的检测。样品经过乙腈提取,色谱柱分离后,通过在线光化学衍生后,用荧光检测器进行直接检测。优化后的色谱条件:Eclipse Plus C18柱(250 mm×4.6 mm,5.0μm),流动相为均含0.2%甲酸的乙腈、甲醇和水梯度洗脱,检测激发波长为248 nm,发射波长为350和412 nm。各种磺胺在各自浓度范围内线性相关系数R2>0.999,回收率在85.7%~101.1%之间,RSD为1.9%~6.6%(n=6),各磺胺的检出限(S/N=3)为0.2~3.0μg/kg,定量限(S/N=10)为0.5~10.0μg/kg。
关键词： 光化学在线衍生 高效液相色谱荧光检测法 磺胺
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可见-近红外光谱技术结合递归变量选择算法对土壤全氮与有机质含量测定研究
《光谱学与光谱分析 》 2014 EI SCI 北大核心 CSCD
摘要：应用可见-近红外光谱技术进行定量分析时,变量选择起着十分重要的作用。不同土壤样品之间的预测机制可能存在很大差异,当待测样品出现新的特征信息时,基于建模集选择的特征变量不一定能够很好地代表待测样品的有效信息,继续采用原有特征变量建模就易导致预测误差增大。该研究采用递归变量选择方法在预测过程中递归更新土壤全氮与有机质的特征变量,以保持预测模型的鲁棒性;比较了偏最小二乘法(PLS),递归偏最小二乘法(RPLS)和不同递归变量选择方法,如:变量投影重要性与RPLS相结合(VIP-RPLS),VIP-RPLS,无信息变量消除法与PLS相结合(UVE-PLS)对于土壤全氮与有机质含量的预测效果。所用195份土壤样品来自浙江省文成县8个乡镇的农田。土壤样品随机分成两部分,一部分作为建模集包含120份样品,另一部分作为预测集包含75份样品。结果表明:VIP-RPLS建立的模型对于预测土壤全氮与有机质含量取得了最优的结果,获得的决定系数(R2)分别为0.85与0.86,获得的预测相对分析误差(RPD)分别为2.6%与2.7%。说明VIP-RPLS通过不断更新模型的特征变量,能够捕获新加入到建模集样品的有效信息。相比于本研究中的其他方法,VIP-RPLS对于土壤全氮与有机质含量具有更高的预测精度。
关键词： 可见近红外光谱 土壤全氮 有机质 递归偏最小二乘 递归变量选择
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超高效液相色谱-串联质谱法测定粮谷中阿维菌素类杀虫剂残留
《分析化学 》 2013 SCI 北大核心 CSCD
摘要：建立了超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定糙米、小麦和玉米中阿维菌素类杀虫剂残留量的方法。样品经乙腈振荡提取后用自制的酸性氧化铝柱净化,采用梯度洗脱程序、BEH C18色谱柱分离柱、应用UPLC-MS/MS正离子扫描测定残留的3种阿维菌素类药物。进行了10,50,100和1000μg/kg的添加回收实验,糙米、小麦、玉米中3种药物的平均回收率为87%~109%,日内相对标准偏差(RSD)为1%~8%。实验室内3种药物日间平均回收率为97%~107%,日间RSD为2%~9%。阿维菌素、伊维菌素和甲氨基阿维菌素苯甲酸盐检出限分别为0.5,0.5和0.1μg/kg,低于我国、欧盟和日本在粮谷中制定的最大残留限量值。阿维菌素和伊维菌素在2.0~64μg/L、甲氨基阿维菌素苯甲酸盐在0.5~32μg/L浓度范围内线性关系良好(r>0.997)。
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多壁碳纳米管固相萃取技术同时测定蜂蜜中多类兽药残留
《高等学校化学学报 》 2013 SCI 北大核心 CSCD
摘要：采用多壁碳纳米管固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱技术同时测定蜂蜜中的磺胺类、喹诺酮类、硝基咪唑类和四环素类等52种兽药残留.样品用Na2EDTA-Mcllvaine提取,经改性的多壁碳纳米管固相萃取小柱净化,通过Waters C18色谱柱分离,以乙腈和0.1%(体积分数)的甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾-正离子多反应监测的质谱模式,以基质外标法进行定量分析.实验结果表明,52种兽药在相应的浓度范围内线性相关系数均大于0.99,该方法的定量限为1.5~7.5μg/kg.在7.5,25和50μg/kg 3个浓度添加水平下,各种兽药的回收率为67.3%~117.8%,相对标准偏差为1.9%~17.4%.结果表明,多壁碳纳米管固相萃取材料具有较好的净化效果,适用于蜂蜜中多类兽药残留的同时检测.
关键词： 多壁碳纳米管 固相萃取 超高效液相色谱-串联质谱 残留
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固相萃取-液相色谱质谱法测定稻米中乙虫腈对映体残留
《分析化学 》 2012 SCI 北大核心 CSCD
摘要：在3种不同的纤维素手性柱上,对亚砜类手性杀虫剂乙虫腈对映体进行了反相高效液相色谱拆分研究,通过优化手性色谱柱和流动相,实现了乙虫腈对映体基线分离,结合液相色谱-圆二色检测器分析,柱流出顺序为(+)-、(-)-对映体,并在此基础上建立了稻米中乙虫腈对映异构体残留量的高效液相色谱-串联质谱分析方法。稻米样品加水浸润,乙腈高速匀浆、盐析,上清液旋转浓缩后经氨基固相萃取柱净化,洗脱液经氮气吹干后定容。采用纤维素-三(3-氯-4-甲基苯基氨基甲酸酯)(Lux Cellulose-2)手性色谱柱,以甲醇-水(60∶40,V/V)为流动相,液相色谱-串联质谱电喷雾负离子扫描进行分析,外标法定量。以精米和糙米为基质进行3个添加水平和5次重复性实验,结果表明:添加浓度为0.01～0.2 mg/kg,样品中乙虫腈单一对映体平均添加回收率为87.4%～97.8%,相对标准偏差(RSD,n=5)为3.1%～9.3%,方法检出限(LOD)为0.001mg/kg,定量限(LOQ)为0.003 mg/kg。
关键词： 乙虫腈 对映体拆分 高效液相色谱-串联质谱 稻米
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超高效液相色谱-串联质谱法测定水稻基质中阿维菌素残留量
《分析化学 》 2012 SCI 北大核心 CSCD
摘要：建立了超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定水稻基质中阿维菌素残留量,考察了基质效应,并对实际样品进行了检测。稻田土、稻壳、糙米和稻杆经乙腈振荡提取,稻田水经乙酸乙酯液液分配提取后,用C18固相萃取小柱或弗罗里硅土柱净化,采用UPLC-MS/MS正离子扫描测定残留的阿维菌素。稻田土、稻田水和糙米的3种添加浓度(1.0,10.0和100μg/kg或μg/L)的平均回收率为84%～107%,相对标准偏差为4.7%～13.6%。稻壳和稻杆的2档添加浓度(10.0和100μg/kg)的平均回收率为90%和103%,相对标准偏差为8.4%～12.9%。本方法在稻田水、糙米和稻田土中的检出限为0.3μg/kg,在稻壳和稻杆中检出限为3.0μg/kg,低于欧盟和日本在稻米中制定的阿维菌素最大残留限量值。阿维菌素在2.0～100μg/L范围内线性关系良好(r>0.999)。
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液相色谱-串联质谱法测定牛奶中伏马菌素FB_1和FB_2及其水解代谢物
《分析化学 》 2012 SCI 北大核心 CSCD
摘要：建立了MAX混合阴离子固相萃取柱净化-高效液相色谱-串联质谱法测定牛奶中伏马菌素FB1和FB2及其水解代谢产物HFB1和HFB2的方法。牛奶样品经水稀释后,经MAX柱直接净化,甲醇洗脱得到FB1和FB2,经液相色谱-串联质谱负离子扫描测定,1%乙酸甲醇洗脱得到HFB1和HFB2,经液相色谱-串联质谱正离子扫描测定。结果表明,添加浓度为0.l～5.0μg/L,牛奶中FB1和FB2及其水解代谢产物的回收率为76.4%～92.3%;相对标准偏差(RSD,n=5)为5.9%～12.5%;方法检出限(LOD)均为0.03μg/L;定量限(LOQ)均为0.1μg/L。本方法操作简单,灵敏度、回收率和重复性均良好。
关键词： 牛奶 伏马菌素 水解代谢产物 固相萃取 液相色谱-串联质谱
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利用小麦叶片SPAD值预测成熟期籽粒蛋白质含量的研究
《光谱学与光谱分析 》 2012 EI SCI 北大核心 CSCD
摘要：研究和建立在收获前对小麦籽粒品质快速无损预测的技术,本文利用31个小麦品种材料,对五个不同时期所测小麦顶一叶至顶四叶的SPAD值进行分析,获得SPAD值随取样时期及叶位的变化规律;利用近红外光谱测定蛋白质含量的方法获得材料的籽粒蛋白质含量,建立叶片SPAD值与成熟期籽粒蛋白质含量的相关关系。发现顶一叶SPAD递减速率与籽粒蛋白质含量之间呈现明显的负相关,直线拟合方程为y=-3.210 9x+14.286,相关系数r=-0.849 0。经显著性分析推断顶一叶SPAD值的递减速率与籽粒蛋白质含量存在着十分显著的直线相关关系。因此可以利用顶一叶SPAD值的递减速率来对籽粒蛋白质含量进行预测,以减轻品质育种工作量,指导育种实践。
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