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新型环糊精手性色谱拆分材料的点击化学调控及拆分性能研究

分析化学 2016 SCI 北大核心 CSCD

摘要:通过点击化学方式对单叠氮环糊精进行衍生,引入具备不同作用位点的功能化基团,对环糊精手性分离性能进行调控。首先通过醚键将单叠氮环糊精接枝到硅胶表面进一步通过Cu(Ⅰ)催化的1,3-偶极环加成反应(点击化学)在环糊精小口端分别引入叔丁基、苯基、酯基和羟基基团,构建了4种新型环糊精手性固定相并通过红外光谱和元素分析对其进行了结构表征。通过高效液相色谱反相分离模式实现了异嗯唑啉和丹磺酰氨基酸共16种对映体的手性拆分。酯基功能化的环糊精手性固定相对多数异嗯唑啉类有良好的拆分效果,其中,2-氯苯基-异嗯唑(2ClPh-OPr)分离度可达1.62。丹磺酰氨基酸类最佳分离pH值为5.0,叔丁基功能化固定相具有最好的分离效果,大部分样品可实现基线分离(R_s>1.5)。

关键词: 高效液相色谱 环糊精 手性固定相 点击化学

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基于NIR的鲜食葡萄物流过程安全系统

光谱学与光谱分析 2016 EI SCI 北大核心 CSCD

摘要:针对鲜食葡萄物流过程中的实际模式及通常会使用SO2保鲜剂的情况,研究了4种温度及定量SO2胁迫条件下,基于近红外光谱和质构变化的鲜食葡萄货架期预测方法,结合信息技术设计了基于货架期预测的物流过程安全系统,以期减少鲜食葡萄物流过程中的损失。质构变化是鲜食葡萄采后到达货架期终点的重要原因,研究使用SO2浓度传感器控制电磁阀,通过SO2自动补偿获得设定SO2浓度,研究了不同浓度SO2胁迫条件下鲜食葡萄的质构变化规律及温度的影响。对比了多元散射校正和一阶S-G求导预处理方法对原始光谱的预处理效果,采用偏最小二乘回归方法建立了基于近红外光谱的鲜食葡萄质构无损检测模型,模型决定系数为0.93,均方根误差为1.70,通过交叉验证,模型预测准确度为0.81,均方根误差为2.91。研究表明,近红外快速无损检测可结合品质变化建模和信息技术用于提高果蔬采后物流过程安全管理效率。

关键词: 近红外光谱 鲜食葡萄 货架期预测 过程安全

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新型三唑桥联杂化复式环糊精手性固定相的构筑及性能研究

化学学报 2015 SCI 北大核心 CSCD

摘要:运用Cu(I)催化的1,3-偶极环加成反应(点击化学),以乙酸酐修饰单叠氮环糊精为底层,炔基衍生的天然环糊精为顶层,在硅胶表面通过自下而上的方式构建了一种新型"天然-乙酰基衍生化"三唑桥联杂化复式环糊精手性固定相材料(ANCDCSP),并通过红外光谱、热重和元素分析等测试手段对其结构进行了表征.该固定相材料可提供包合作用、氢键给体、氢键受体、偶极-偶极作用等多重识别位点以及底层和顶层环糊精间的协同效应.在HPLC反相分离模式下,该固定相材料对10种丹磺酰氨基酸类(Dns amino acids)、10种小分子芳香酸(phenyl carboxylic acids)、5种异噁唑啉类(isoxazolines)以及多种其它手性对映体具有良好的手性拆分效果.其中Dns-Phe、DL-3Ph Lac A以及Bendroflumethiazide的分离度分别达到5.3、4.1和4.1,且多数手性对映体的分离度优于课题组先前制备的复式天然环糊精手性固定相(DCDCSP).

关键词: 点击化学 复式环糊精 手性固定相 手性识别 高效液相色谱

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涩柿可溶性单宁的可见/近红外漫反射光谱无损检测研究

光谱学与光谱分析 2011 EI SCI 北大核心 CSCD

摘要:旨在建立可见/近红外漫反射光谱与涩柿内部可溶性单宁之间的关系,以评价可见/近红外漫反射光谱在测量涩柿内部指标可溶性单宁的应用价值。在可见/近红外光谱区域(570~1 848 nm),实验对比分析了不同数学建模算法、不同导数处理方法和不同散射及标准化处理的涩柿可溶性单宁定标模型。结果表明,应用改进偏最小二乘回归算法、一阶导处理和去散射处理所建涩柿可溶性单宁定标模型的预测性能较优,其定标交互验证相关系数(RCV)和预测相关系数(R2p)分别为0.722 7和0.678 5,定标交互验证均方根误差(RMSECV)和预测均方根误差(RMSEP)分别为0.148 4和0.176 3。研究表明,可见/近红外漫反射光谱对涩柿可溶性单宁的快速无损检测具有一定的可行性,但模型精度有待提高。

关键词: 可见/近红外漫反射光谱 涩柿 可溶性单宁

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不同耕作措施对黑土腐殖酸组成与红外光谱特性的影响

光谱学与光谱分析 2009 EI SCI 北大核心 CSCD

摘要:选择公主岭市范家屯长达10年的耕作处理试验地,采集了不同耕作处理模式下的土壤样品,利用元素分析、可见光谱、红外光谱分析了不同处理对黑土的0~20cmHA结构的影响。结果表明:旋耕深松、宽窄行交替休闲处理下HA的N/C,H/C,O/C值明显高于翻耕垄作、旋耕垄作处理;翻耕垄作处理下0~20cm土壤胡敏酸E4/E6值最小,芳构化程度高;而宽窄行交替休闲处理下0~20cm土壤胡敏酸的E4/E6值最大,其芳化度最低;旋耕深松和旋耕垄作下表层0~20cm土壤胡敏酸的E4/E6值相同,与翻耕处理相比其芳化度有所降低;红外光谱吸收峰分析表明,翻耕处理下表层土壤胡敏酸中杂环氮的数量增加,宽窄行交替休闲处理下表层土壤胡敏酸结构中的含氮化合物数量、脂肪族化合物数量增加,而旋耕垄作处理增加了表层土壤胡敏酸结构中的OH基、脂肪族的CH2官能团、氨基化合物含量;旋耕深松、翻耕垄作处理增加其表层胡敏酸结构中的C=O基及C—O基数量。

关键词: 耕作措施 腐殖质 元素分析 可见光谱 红外光谱

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用SSR分子标记研究大豆属种间亲缘进化关系

遗传学报 2001 SCI 北大核心 CSCD

摘要:利用SSR标记技术对大豆属11个种37份材料的遗传多样性进行分析,不同位点在种间的等位基因数为6~29,平均每个位点15.9个等位基因,Soja亚属的等位基因数是Glycine亚属的71.5%,并且Glycine亚属种间指纹图谱的差异大于Soja亚属种间的指纹图谱。SSR等位基因的主成分分析结果表明,大豆属中的Glycine亚属和Soja亚属的分类界限是比较明确的,利用第一主成分和第二主成分可较明显地区分开Glycine亚属和Soja亚属。通过UPGMA方法构建了大豆属11个种的遗传进化关系,Soja亚属中G.max、G. soja和G. gracilis3个种在系统分化树上界限是比较明显的,由此看来这3个种是独立存在的。

关键词: 大豆属 进化 SSR标记

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大豆分子标记在RIL群体中的偏分离分析

遗传学报 2000 SCI 北大核心

摘要:利用栽培大豆与半野生大豆杂交得到的F8代重组自交系,对238个分子标记的偏分离 现象进行了分析。结果表明,29.4%的位点出现偏分离,并且有偏向母本“长农4号”的趋势。

关键词: 分子标记 偏分离 重组自交系 大豆

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